影響PDA光電直讀光譜儀測定的因素
更新時間：2020-01-13 點(diǎn)擊次數(shù)：3292次
影響PDA光電直讀光譜儀分析質(zhì)量的因素:
1、狹縫
光譜儀采用了一個復(fù)雜而又敏感的光學(xué)系統(tǒng)。光譜儀的環(huán)境溫度，濕度，機(jī)械振動，以及大氣壓的變化，都會使譜線產(chǎn)生微小的變化而造成譜線的偏移。氣壓和濕度變化會改變介質(zhì)的折射率，從而使譜線發(fā)生偏移，濕度的提高不僅會使空氣的折射率增大，而且會對光學(xué)零件產(chǎn)生腐蝕作用，降底了儀器透光率，濕度一般應(yīng)控制在55%-60%以下。溫度對光柵的影響主要改變光柵常數(shù)，使角色散率發(fā)生變化，產(chǎn)生譜線漂移。這些變化會使光譜線不能*對準(zhǔn)相應(yīng)的出射狹縫，從而影響分析結(jié)果。因此光學(xué)系統(tǒng)每天至少調(diào)整一次，若室內(nèi)溫度控制恒定．即使天氣變化不大，每周也要調(diào)整狹縫二次。
2、氬氣
吹氬的主要作用是試樣激發(fā)時趕走火花室內(nèi)的空氣，減小空氣對紫外光區(qū)譜線的吸收。主要是因?yàn)榭諝庵械难鯕狻⑺魵庠谶h(yuǎn)紫外區(qū)具有強(qiáng)烈的吸收帶，對分析結(jié)果造成很大的影響，且不利于激發(fā)穩(wěn)定，形成或加強(qiáng)擴(kuò)散放電，激發(fā)時產(chǎn)生白點(diǎn)。另外，樣品中的合金元素在高溫情況下可能會與空氣中成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成分子化合物，從而會有分析光譜對我們所需的原子光譜造成干擾。因此必須要求氬氣的純度達(dá)到99.999%以上。另外，氬氣的壓力和流量也對分析質(zhì)量有一定影響，它決定氬氣對放電表面的沖擊能力，這種激發(fā)能力必須適當(dāng)，過低，不足以將試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生的氧氣和它形成的氧化物沖掉，這些氧化物凝集在電極表面上，從而抑制試樣的繼續(xù)激發(fā)；氬氣流量過大，一是造成不必要的浪費(fèi)。二是對光譜儀也有一定的損傷。因此氬氣壓力和流量必須適當(dāng)。據(jù)實(shí)踐證明，氬氣的壓力和流量，應(yīng)根據(jù)不同材質(zhì)進(jìn)行調(diào)節(jié)，對中低合金鋼的分析，輸入光譜儀的氬氣壓力應(yīng)達(dá)到0.5-1.5MPa，動態(tài)氬的流量為12～ 20個讀數(shù)，靜態(tài)氬的流量為3～5個讀數(shù)。
3、入射窗的透鏡
通向各室的透鏡，特別是通向空氣室的透鏡，由于試樣激發(fā)時吹氬，使得試樣曝光時產(chǎn)生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線的透過，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此要經(jīng)常清洗，一般一周兩次，使其保持清潔，保證所有光線通過透鏡而進(jìn)入光室進(jìn)行測定。特別提醒的是，清洗透鏡后要多激發(fā)幾個廢樣，等強(qiáng)度穩(wěn)定后再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作，否則對分析質(zhì)量造成影響。
4、激發(fā)臺
清洗激發(fā)臺的內(nèi)表面，主要是避免殘留內(nèi)壁的粉塵放電影響分析結(jié)果。通常每激發(fā)100-200次應(yīng)清理一次。電極與激發(fā)面之間的距離，必須按極距要求調(diào)整好，如果與激發(fā)面的距離太大，試樣不易激發(fā)，如果電極與激發(fā)面的距離太小，曝光時放電電流太大，以至于與儀器各參數(shù)不相匹配，使測定結(jié)果與實(shí)際結(jié)果之間有差異，影響測定的準(zhǔn)確性。因此必須將電極與激發(fā)面的距離調(diào)整準(zhǔn)確，清洗激發(fā)臺和電極后一定要重視這個問題。
5、工作曲線的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制，但工作曲線繪制成后，經(jīng)過一段時間曲線也會變動。例如：透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動等，均能使曲線發(fā)生變化。原始曲線圖中A的位置，經(jīng)過一段時間后，曲線可能漂移到B的位置．為了使用曲線進(jìn)行分析必須設(shè)法將曲線B恢復(fù)到曲線A的位置．為此必須對工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。在進(jìn)行曲線標(biāo)準(zhǔn)化必須注意以下幾點(diǎn)：
(1)在清洗樣品激發(fā)臺后必須先激發(fā)10次以上或通氬氣一個小時后才能做日常標(biāo)準(zhǔn)化工作。
(2)標(biāo)準(zhǔn)化的樣品要均勻，制樣要仔細(xì)，樣品的表面平整，紋路清淅。分析間隙準(zhǔn)確，樣品架保持清潔。
(3)標(biāo)準(zhǔn)化頻率是根據(jù)分析樣品的多少來定，一般情況一天必須標(biāo)準(zhǔn)化兩次。
6、控制試樣
在實(shí)際工作中，由于試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的冶金過程和某些物理狀態(tài)的差異，常常使工作曲線發(fā)生變化，通常標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造和軋制狀態(tài)，而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結(jié)果帶影響，常常應(yīng)使用一個與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣，來控制分析結(jié)果，控樣的元素含量應(yīng)位于工作曲線含量范圍內(nèi)，并與分析試樣的含量越接近越好。同時，控制樣品的元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠，成份分布均勻，外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。
7、樣品
光譜分析結(jié)果的好壞，很大程度取決于樣品，要注意樣品的制備和處理技術(shù)。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好，以及操作錯誤引起的誤差，都會給分析質(zhì)量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求：
(1)整個試樣表面應(yīng)是均勻的(其形狀大小適合激發(fā)臺，以便使氣體沖洗室能密封)。
(2)沒有砂眼。
(3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發(fā)臺接觸良好。
(4)樣品表面不要被污染，磨樣應(yīng)當(dāng)有紋路。
(5)樣品激發(fā)時激發(fā)點(diǎn)一般取位于樣品半徑1/2處，該處化學(xué)成份比較均勻，結(jié)果具有代表性，測定準(zhǔn)確度高。綜上所述，通過多年的實(shí)踐，總結(jié)了幾項(xiàng)影響直讀光譜測定的因素，對提高元素分析質(zhì)量有重要的應(yīng)用價值。
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