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PDA光電直讀光譜儀測(cè)量誤差的來(lái)源如何避免
更新時(shí)間:2016-03-24   點(diǎn)擊次數(shù):2323次
     我國(guó)的光譜儀器工業(yè)從無(wú)到有,由小到大,得到飛躍的發(fā)展,且具有一定的規(guī)模,與*技術(shù)競(jìng)爭(zhēng)中求生存,社會(huì)商品競(jìng)賽中得到發(fā)展。而PDA光電直讀光譜儀是光譜儀器的一種,下面就來(lái)簡(jiǎn)單的介紹下。
    PDA光電直讀光譜儀是分析黑色金屬及有色金屬成份的快速定量分析儀器。本儀器廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械及其他工業(yè)部門(mén),進(jìn)行冶煉爐前的在線(xiàn)分析以及中心實(shí)驗(yàn)室的產(chǎn)品檢驗(yàn),是控制產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段之一。當(dāng)這種光譜儀開(kāi)始進(jìn)入到科技行業(yè)中廣泛運(yùn)用以后,證明了這種技術(shù)的先進(jìn)性,科技性,效果性,準(zhǔn)確性。其檢測(cè)功能也是非常好,作為從市場(chǎng)銷(xiāo)售或者市場(chǎng)認(rèn)可度方面,都是占據(jù)很大的優(yōu)勢(shì),全新的在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)中,運(yùn)用在很多高科技行業(yè)中,這就是為什么受到認(rèn)可或者關(guān)注的一種高科技儀器,全新的在技術(shù)的支持至上帶來(lái)的一種作用。
    PDA光電直讀光譜儀雖然本身測(cè)量準(zhǔn)確度很高,但測(cè)定試樣中元素含量時(shí), 所得結(jié)果與真實(shí)含量通常不一致,存在一定誤差,并且受諸多因素的影響,有的材料本身含量就很低。
   

PDA光電直讀光譜儀測(cè)量誤差的來(lái)源如何避免?

    1.系統(tǒng)誤差的來(lái)源
    (1)標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不*相同時(shí),可能引起基體線(xiàn)和分析線(xiàn)的強(qiáng)度改變,從而引入誤差。
    (2)標(biāo)樣和試樣的物理性能不*相同時(shí),激發(fā)的特征譜線(xiàn)會(huì)有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
    (3)澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過(guò)退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時(shí),測(cè)出的數(shù)據(jù)會(huì)有所差別。
    (4)未知元素譜線(xiàn)的重疊干擾。如熔煉過(guò)程中加入脫氧劑、除硫磷劑時(shí),混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。
    (5)要消除系統(tǒng)誤差,必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對(duì)結(jié)果。
    2.偶然誤差的來(lái)源
    與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下:
    (1)熔煉過(guò)程中帶入夾雜物,產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。
    (2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
    (3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過(guò)熱、試樣磨面放置時(shí)間太長(zhǎng)和壓上指紋等因素。
    (4)要減少偶然誤差,就要精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重復(fù)多次分析來(lái)降低分析誤差。
    3.其他因素誤差
    (1)氬氣不純。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時(shí),會(huì)使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去,分析結(jié)果會(huì)變差。
    (2)室內(nèi)溫度的升高會(huì)增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電現(xiàn)象,使分析結(jié)果不穩(wěn)定。
    如何避免誤差:
    (1)試樣表面要平整,當(dāng)試樣放在電極架上時(shí),不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣,激發(fā)時(shí)聲音不正常。
    (2)樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致,不能有交叉紋,磨樣用力不要過(guò)大,而且用力要均勻,用力過(guò)大,容易造成試樣表面氧化。
    (3)對(duì)高鎳鉻鋼磨樣時(shí),要使用新砂輪片磨樣,磨紋操作要求更嚴(yán)格。
    (4)試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試樣要有一定的代表性。
    (5)電極的*應(yīng)具有一定角度,使光軸不偏離中心,放電間隙應(yīng)保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線(xiàn)強(qiáng)度會(huì)改變。多次重復(fù)放電以后,電極會(huì)長(zhǎng)尖,改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會(huì)污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。
    (6)透鏡內(nèi)表面常常受到來(lái)自真空泵油蒸氣的污染,外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著,使透過(guò)率明顯降低,對(duì)波長(zhǎng)小于200nm的碳、硫、磷譜線(xiàn)的透過(guò)率影響更顯著,所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。
    (7)真空度不夠高會(huì)降低分析靈敏度, 特別是波長(zhǎng)小于200nm的元素更明顯, 為此要求真空度達(dá)0.05mmHg。
    (8)出射狹縫的位置變化受溫度的影響zui大,因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要,還要求室內(nèi)溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常。

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