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島津熒光光譜儀分析技術(shù)誤區(qū)
更新時間：2017-01-11 點擊次數(shù)：2094次
島津熒光光譜儀也就是X熒光光譜儀，它是一種較新型的可以對多元素進行快速同時測定的儀器。在X射線激發(fā)下，被測元素原子的內(nèi)層電子發(fā)生能級躍遷而發(fā)出次級X射線(即X熒光)。波長和能量是從不同的角度來觀察描述X射線所采用的兩個物理量。波長色散型X熒光光譜儀(WD-XRF)是用晶體分光而后由探測器接收經(jīng)過衍射的特征X射線信號。如果分光晶體和探測器作同步運動，不斷地改變衍射角，便可獲得樣品內(nèi)各種元素所產(chǎn)生的特征X射線的波長及各個波長X射線的強度?？梢該?jù)此進行定性分析和定量分析。波長色散型X射線熒光譜儀產(chǎn)生于上世紀(jì)50年代，由于可以對復(fù)雜體系進行多組分同時測定，受到關(guān)注，特別在地質(zhì)部門，先后配置這種儀器，分析速度顯著提高，起了重要作用。
不管任何分析儀器，分析技術(shù)是獲得正確結(jié)果的保證。分析技術(shù)貫穿于儀器應(yīng)用的全過程。分析方法的選擇必須滿足儀器應(yīng)用的需要。下面介紹下島津熒光光譜儀分析技術(shù)誤區(qū)：
誤區(qū)1：標(biāo)樣制備太麻煩，用無標(biāo)樣法。
島津熒光光譜儀分析法和其它大部分分析儀器一樣，是相對分析法。在X熒光光譜儀分析中，測得的X射線強度與相應(yīng)元素濃度的對應(yīng)關(guān)系*是建立在標(biāo)準(zhǔn)樣品的基礎(chǔ)之上的，必須制備足夠數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)樣的質(zhì)量直接決定了分析結(jié)果的可靠性?；緟?shù)法等無標(biāo)樣分析法一般是用于*未知樣品的初步分析的，所謂無標(biāo)樣也只是不需要系列標(biāo)準(zhǔn)樣而已。只要得出數(shù)據(jù)，就得有一套相對的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)，所以，要更好的使X熒光光譜儀，得出更準(zhǔn)確的分析結(jié)果，高質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品是*的。
誤區(qū)2：標(biāo)準(zhǔn)樣品可以購買別人的。
很多人認(rèn)為，標(biāo)準(zhǔn)樣品自己制備不好，還是買別人的好，其實，事實不是這樣，這是因為由于每個用戶的原料情況、配比是各不相同的，而對于X熒光光譜儀分析而言，標(biāo)準(zhǔn)樣與被測未知樣越相似，測定結(jié)果越好，因此為了取得好的分析結(jié)果，各用戶應(yīng)自己配制標(biāo)樣。標(biāo)樣的配置應(yīng)注意幾個問題：
（1）必須主要用生產(chǎn)用原料配制，個別少量組份可用化學(xué)試劑；
（2）標(biāo)樣數(shù)目應(yīng)大于被分析元素個數(shù)（至少多兩個）；
（3）標(biāo)樣中被測元素的含量范圍應(yīng)*覆蓋未知樣品相應(yīng)元素的濃度變化范圍；
（4）標(biāo)樣中各被測元素的濃度之間不應(yīng)存在相關(guān)性。
誤區(qū)3：工作曲線的評價。
通常對工作曲線的定量評價標(biāo)準(zhǔn)主要是相關(guān)系數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)偏差，從數(shù)學(xué)上來講，相關(guān)系數(shù)越接近1越好，標(biāo)準(zhǔn)偏差越小越好。但必須首先檢查是否符合物理意義，斜率大小是否合適。
誤區(qū)4：基體校正中元素間影響因子的設(shè)定越多越好。
如不考慮物理意義就數(shù)學(xué)結(jié)果而選擇影響因子，就無法保證未知樣分析的正確可靠。影響因子的設(shè)定應(yīng)遵循相鄰元素、主元素、濃度變化范圍大的元素、重元素的原則，在此基礎(chǔ)上根據(jù)經(jīng)驗試設(shè)。
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