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PDA光電直讀光譜儀的誤差解析
更新時間：2017-03-08 點擊次數(shù)：2029次
PDA光電直讀光譜儀是分析黑色金屬及有色金屬成份的快速定量分析儀器。廣泛應用于冶金、機械及其他工業(yè)部門，進行冶煉爐前的在線分析以及中心實驗室的產品檢驗，是控制產品質量的有效手段之一。
PDA光電直讀光譜儀具有速度快、準確度高、操作簡單、分析范圍廣等優(yōu)點，是化學分析方法*的?？梢哉f至今還沒有比它能更有效的用于爐前快速分析的儀器，具備了那么多的特點而能取代它。
PDA光電直讀光譜儀的誤差解析：
PDA光電直讀光譜儀雖然本身測量準確度很高，但測定試樣中元素含量時， 所得結果與真實含量可能不一致，存在一定誤差，并且受諸多因素的影響，有的材料本身含量就很低。
下面就誤差的種類、來源及如何避免誤差進行分析。
根據誤差的性質及產生原因， 誤差可分為系統(tǒng)誤差、偶然誤差、過失誤差及其他誤差等。
1.系統(tǒng)誤差的來源
（1）標樣和試樣中的含量和化學組成不匹配時，可能引起基體線和分析線的強度改變，從而引入誤差。
（2）標樣和試樣的物理性能不*相同時，激發(fā)的特征譜線有可能會有差別從而產生系統(tǒng)誤差。
（3）澆注狀態(tài)的鋼樣與經過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結構不相同時，測出的數(shù)據可能有所差別。
（4）未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時，混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。
（5）要消除系統(tǒng)誤差，必須嚴格按照標準樣品制備規(guī)定要求。
為了檢查系統(tǒng)誤差，就需要采用化學分析方法分析多次校對結果。
2.偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻有關的誤差。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性，導致不同部位的分析結果不同而產生。樣品檢測部位應具有代表性，不得有偏析、氣孔和裂紋。
3.其他因素誤差及如何避免
（1）氬氣不純，一般氬氣純度要求99.99%以上。當氬氣中含有氧和水蒸氣時，會使激發(fā)斑點變壞。
如果氬氣管道與電極架有污染物排不出，分析結果會變差。應定期清理電極架及廢氣通道。
（2）試樣表面要平整，紋路一致。當試樣放在電極架上時，不能有漏氣現(xiàn)象。 如有漏氣，激發(fā)時聲音比較尖銳不正常。
（3）樣品與控制標樣的磨紋粗細要一致，不能有交叉紋，磨樣用力不要過大，而且用力要均勻，用力過大，容易造成試樣表面氧化。
（4）對高鎳鉻鋼磨樣時，要使用新砂輪片磨樣，磨紋操作要求更嚴格。表面溫度特別高時要用冷卻水冷卻。軟金屬比如純鋁或鋁合金要求用車床或銑床加工，表求表面平整。
（5）避免交叉污染，樣品含量有明顯差別時要注意更換砂輪片或砂帶，車刀或銑刀使用前要擦拭干凈。
注意：打磨好樣品表面如果殘屑不要用口吹，要用干凈干燥的洗球吹干凈。
（6）電極的*應具有一定角度，使光軸不偏離中心，放電間隙應根據儀器說明書要求調節(jié)，并保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。多次重復放電以后，電極會長尖，電極應通過專業(yè)加工，使其符合儀器要求角度或更換電極。激發(fā)產生的金屬蒸氣也會污染電極，所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。
（7）透鏡外表面受到分析時產生金屬蒸氣的附著，使透過率明顯降低，對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著，所以聚光鏡要進行定期清理。
（8）出射狹縫的位置變化受溫度的影響zui大，因此保持分光室內恒溫很重要，還要求室內溫度保持一致，使出射狹縫不偏離正常。室內溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。濕度大容易導致高壓元件發(fā)生漏電、放電，使分析結果不穩(wěn)定。因此，要按照儀器要求，保持實驗室內恒溫恒濕。
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